四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數測量與分析（五）

(1)稱(chēng)重法   這是一種古老的方法，也是直接測量法。在凍干箱內設置稱(chēng)重機構，小凍干機內可以設置天平，大型凍干機內可以設置地秤或吊秤，實(shí)現邊抽真空邊觀(guān)察重量的變化。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單易學(xué)；缺點(diǎn)是不夠準確。

(2)取樣法   在抽真空干燥過(guò)程中，通過(guò)設置在凍干機上的裝置，取出樣品，在大氣環(huán)境下測量產(chǎn)品的含水量這種方法比較麻煩，但是比較準確。取出的樣品可以用直接稱(chēng)重法，也可以用水分測量?jì)x測量。圖4-44是一種常用的水分測量?jì)x，稱(chēng)為鹵素快速水分測定儀，它是一種新型快速的水分檢測儀器，其原理為利用熱重分析法。圖4-44為OHAUS MB45型鹵素水分測定儀，其測量精度可達0.001g/0.01%。

(3)在線(xiàn)測量法凍干過(guò)程水分在線(xiàn)測量是一種最準確、快速、經(jīng)濟的測量方法，只可惜目前還沒(méi)有上市的產(chǎn)品。

     4.5.1 殘余水分的測量                      

產(chǎn)品殘余水分的測量應除去從周?chē)h(huán)境中吸收的水分。將干燥產(chǎn)品裝入其他容器時(shí)，或稱(chēng)量的時(shí)候都應該在充滿(mǎn)干燥氣體的箱子或隔離器中進(jìn)行。

箱子應該能容納P₂O₅，或可用干燥氣體清洗。在隔離器中進(jìn)行的時(shí)候應帶上固定在隔離器上的手套。干燥氣體中用來(lái)稱(chēng)量的天平需要做一些調整以避免靜電荷，這有可能導致相當大的錯誤。

     4.5.1.1 重量分析法                          

正如美國食品和藥品操作規范第21項610.13條中所說(shuō)的，在前幾年，這種方法成為強制性的規范。被稱(chēng)的樣品存儲在溫度在十20～十30℃之間的干燥室中，連同P₂O₅被反復稱(chēng)量直到質(zhì)量不變?yōu)橹?。樣品的最小量應該大?00mg，若有必要可取自多個(gè)小瓶。較高的溫度可使達到質(zhì)量不變的時(shí)間縮短，但是會(huì )引起更多的結合水解吸甚至使產(chǎn)品變質(zhì)。利用這種方法，在+20～+30℃時(shí)，發(fā)現水很少被凝固到固體上。

     4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法