實(shí)驗室凍干機一般在實(shí)驗室中使用,因此也叫實(shí)驗室凍干機是采用高強度用亞克力材料的凍干倉與主機組成的凍干機,采用凍干腔和冷阱為分立的上下結構,該類(lèi)型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過(guò)程時(shí)需要人工操作。
實(shí)驗室凍干機在抽真空階段需著(zhù)重的幾個(gè)要點(diǎn):
1、預凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現象,必須重新預凍樣品;
2、開(kāi)啟真空泵后注意觀(guān)察真空度能否達到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3、若有漏氣現象,真空度很難下降,就需要找原因:
1)檢查真空泵與主機之間連接,卡箍是否正確卡緊;
2)檢查有機玻璃罩下端平面是否清潔,有無(wú)傷損;
3)檢查O型密封圈是否清潔,放置是否正確;
4)檢查真空泵工作是否正常,觀(guān)察泵油是否清潔;
5)檢查真空閥是否擰緊;
4、真空泵內的泵油需要定期更換,換油在真空泵運行300個(gè)小時(shí)后更換,以后可根據真空度的下降速度和極限值來(lái)確定換油時(shí)間。
5、干燥結束前先放氣,再關(guān)真空泵。
6、水分升華后,會(huì )在冷阱內壁凝結成冰霜,干燥結束后等待冰霜自然融化后,會(huì )通過(guò)放水閥流出來(lái),并將冷阱內壁擦拭干凈,保持冷阱內干燥整潔。
使用注意事項:
1、制備樣品應盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑;
2、樣品必須*凍結成冰,如有殘留液體會(huì )造成氣化噴射;
3、注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;
5、一般情況下,該機不得連續使用超過(guò)48小時(shí);
6、樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續干燥,以縮短干燥時(shí)間。